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隨著國家對新能源產(chǎn)業(yè)的大力扶持,導(dǎo)致國內(nèi)外很多相關(guān)的企業(yè)、科研機構(gòu)及高校等單位加大資金、人員、設(shè)備/儀器各方面的投入,不斷研究新材料提高鋰電池的各方面的性能。鋰電池材料所關(guān)心的結(jié)構(gòu)、性能等,均與電池材料的組成與微結(jié)構(gòu)密切相關(guān)。準確和全面的了解鋰電池材料的構(gòu)效關(guān)系需要綜合運用多種檢測技術(shù)。因此,表征檢測手段也不斷的完善和促進著鋰電池領(lǐng)域的進步。同時,市場應(yīng)用及客戶要求越來越高,也促使大家對材料的理化分析也越來越關(guān)注。有條件的鋰電企業(yè)及鋰電材料廠都建立有自己的測試中心、理化分析實驗室等。下面介紹下鋰離子電池材料分析及檢測常用的主要實驗室儀器和設(shè)備。 1.X射線衍射儀(XRD) 1)基本原理 X射線照射到晶體上,晶體中各種原子產(chǎn) 生不同的衍射。衍射角度、強度、衍射線的分布規(guī)律取決于晶胞的大小、形狀、位向決定、原子的品種和原子在晶胞中的位置。由此可以根據(jù)衍射線對晶體材料進行定性和定量分析。 2)具體應(yīng)用 -物相判定 ( LiCoO2、石墨、無定型碳、金剛石); 2.掃描電子顯微鏡(SEM) 1)基本原理 電子槍中燈絲射出電子,與試樣原子作用產(chǎn)生二次電子、被散射電子和特性X射線。檢測二次電子可以觀察形貌,被散射電 子觀察組成,特性X射線可分析元素。試樣深層的二次電子被試樣吸收,只有試樣表面產(chǎn)生的二次電子被檢測,所以用電鏡 只可以觀察到表面形貌。SEM相當于一高倍率放大鏡,該設(shè)備最大放大倍數(shù)可達幾十萬倍。 2)具體應(yīng)用 -正/負極材料表面形貌觀察及顆粒尺寸測量; -電芯蓋板焊縫觀察; -其它各材料表面形貌觀察。 3.能譜儀(EDS) 1)基本原理 應(yīng)用范圍: 對于車間制程中異常點元素分析; 對電芯表面腐蝕或其它異常的元素分析; 對正負極材料的元素分析; 用于辨別正極材料是LiCoO2還是三元正極; 各種材料的元素分析。 4.紅外光譜儀(IR) 1)基本原理 物質(zhì)的分子吸收了紅外輻射后,引起分子的振動-轉(zhuǎn)動能級的躍遷而形成的光譜,因為出現(xiàn)在紅外區(qū),所以稱之為紅外光譜。 用途: 高分子材料、有機材料的定性定量分析 2)具體應(yīng)用 隔膜紙,隔圈,熱縮套管,絕緣片等的定性分析。 6.激光粒度分析儀 1)基本原理 激光照射到顆粒表面產(chǎn)生不同角度的衍射,根據(jù)衍射角的大小,設(shè)備自身模擬計算出顆粒粒徑的大小,從而測出顆粒的粒徑分布范圍。衍射角越大,顆粒粒徑越;衍射角越小,顆粒粒徑越大。 2)具體應(yīng)用 不溶于水的粉體材料(粒徑范圍為0.02- 2000um) ;正負極材料的粒徑分布測試。 7.比表面分析儀 1)基本原理 利用氮氣吸附到不規(guī)則形狀粉體材料表面形成單 分子吸附層,根據(jù)所吸附氮氣的體積可以計算出有多少氮氣分子,進而可計算出所有氮氣分子的中截面積之和即為材料的表面積。比表面就是每克樣品的表面積。 2)具體應(yīng)用 粉體材料及其它不規(guī)則狀物質(zhì);測試正負極材料及導(dǎo)電劑的比表面積及孔徑分布。 8.真比重分析儀 1)基本原理 在裝有樣品的樣品池中通入He氣,使He 氣充滿樣品池的空間,顆粒間也充滿了氣體, 這樣可以測到只有顆粒所占有的體積,用天精密天平稱出質(zhì)量,進而可以得到真實密度。 2)具體應(yīng)用 不規(guī)則形狀物質(zhì); 正負極材料,注液前電芯內(nèi)部空間體積測量。 9.差示掃描量熱儀(DSC) 1)基本原理 差示掃描量熱儀是在程序控制溫度條件下,測量輸入給待測物和參比物的功率差,從而得到一份熱流率與時間或溫度的關(guān)系圖-DSC曲線。 2)具體應(yīng)用 -定量的測定多種熱力學(xué)參數(shù); -隔膜紙等原輔材料的熔沸點、比熱和純度測試; -爆炸電芯原因分析。 10.熱重分析儀 1)基本原理 熱重分析儀是可以連續(xù)記錄待測物質(zhì)量與溫度關(guān)系的熱天平。 2)具體應(yīng)用 -用于受熱發(fā)生質(zhì)量變化的物質(zhì)的研究。 -了解試樣的熱分解過程 11.加速量熱儀(ARC) 1)基本原理 可以精確測定材料及電芯自身發(fā)生熱反應(yīng)的溫度,及自身產(chǎn)生的熱量會導(dǎo)致材料或電芯本身發(fā)生何種結(jié)果。 2)具體應(yīng)用 -用于材料及成品電芯的熱安全性能分析; -電解液分解溫度,分解產(chǎn)生的氣壓; -其它材料的熱反應(yīng)或分解的溫度; -電芯自身發(fā)生熱反應(yīng)導(dǎo)致爆炸的溫度、爆炸產(chǎn)生的氣壓。 12.氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀(GC-MS) 1)基本原理 利用流動相中各組分和色譜柱內(nèi)固定相之間的作用力不同,把流動相中各組分分離成單獨組分流入質(zhì)譜檢測器,再通過高速電子束的撞擊,裂解為不同質(zhì)量數(shù)的碎片,其中帶正電電的碎片通過磁場的作 用落在質(zhì)量分析器,進而得到一個離子豐度與質(zhì)數(shù)的質(zhì)譜圖。 2)具體應(yīng)用 應(yīng)用于在300℃時可以汽化的有機化合物的定性及定量分析。 以上是鋰電材料主要的、常用的設(shè)備和儀器,其他如電導(dǎo)率儀、隔膜透氣度測試儀、粘度測試儀、水分測定儀、電化學(xué)工作站等不在此贅述了。鋰離子電池的安全、機械、環(huán)境性能等方面的測試設(shè)備和儀器講另文講解。鋰離子電池(含材料、電芯及PACK)的檢測與分析是我們能夠充分保障電池性能的關(guān)鍵所在。請繼續(xù)關(guān)注! |
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